碳氫的測定方法試驗準備

碳氫的測定方法試驗準備

（1）凈化系統各化容器的充填和連接。

按規定在凈化系統各容器中裝入相應的凈化劑，然后按將各容器連接好。氧氣可由氧氣鋼瓶通過可調節流量計的減壓閥供給。凈化劑經70-100次測定后，應進行檢查或更換。

（2）吸收系統各容器的充填和連接。

按規定在吸收系統各容器中裝入相應的吸收劑。為保證系統氣密，每個U形管磨口塞涂少許真容硅脂，然后按順序將各容器連接好，吸收系統的末端可連接一個空U形管（防止硫酸倒吸）和一個裝有硫酸的氣泡計。

當出現下列現象時，應更換U形管中試劑：

a. 吸水U形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通。

b. 二個吸收二氧化碳的U形管一次試驗后的質量增加達50mg時，應更換一個U形管中的二氧化碳吸收劑：

c. 二氧化錳一般使用50次左右應更換。上述U形管更換試劑后，應以120mL/min的流量通入氧氣至質量恒定后方能使用。

（3）燃燒管的填充。

使用三節爐時，用直徑約0.5mm的銅絲制做三個長約30mm和一個長約100mm直徑稍小于燃燒管使之既能自由插入管內又與管壁密接的銅絲卷。

從燃燒管出氣端起，留50mm空間，依次充填30mm絲直徑約0.25mm銀絲卷，30mm銅絲卷，130-150mm（與三節電爐長度相等）鉻酸鉛（使用石英管時，應用銅片把鉻酸鉛與石英管隔開），30mm銅絲卷，330-350mm（與二節爐長度相等）線狀氧化銅，30mm 銅絲卷，310mm空間和100mm銅絲卷。燃燒管兩端通過橡皮塞或銅接頭分別同凈化系統和吸收系統連接。橡皮塞使用前應在105-110℃下干燥8h左右。燃燒管中的填充物（氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷）經70-100次測定后應檢查或更換。

注：下列幾種填充物經處理后可重復使用：

氧化銅，用1mm孔徑篩子去粉末；

鉻酸鉛，可用熱的稀堿液（約50g/L氫氧化鈉溶液）浸漬、用水洗凈、干燥，并在500-600℃下灼燒0.5h；

銀絲卷，用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min用蒸餾水沖洗干凈并干燥。

使用二節爐時，按a給出的細節，做兩個長約10mm和一個長約100mm的銅絲卷，再用100目銅絲布剪成與燃燒管直徑匹配的圓形墊片3-4個（用防止高猛酸解熱解產物被氣帶出）然后按部位填入。

（4）爐溫的校正

將工作熱電偶插入三節爐（或二節爐）的熱電偶孔內，使熱端插入爐膛與高溫計連接。將爐溫升至規定溫度，保溫1h。燃后沿燃燒管軸向將標準熱電偶依次插到空燃燒管中對應于一、二、三節爐（或一、二節爐）的中心處（注意勿使熱電偶和燃燒管管壁接觸）。根據標準熱電偶指示，將管式電爐調節到規定溫度并恒溫5min。記下相應工作熱電偶的讀數，以后即以此為準控制爐溫。

（5）空白試驗

將儀器各部分按圖1所示連接，通電升溫。將吸收系統各U形管磨口塞旋至開啟狀態，接通氧氣，調節氧氣流量為120mL/min，并檢查系統氣密性。在升溫過程中，將一節電爐往返移動幾次，通氣約20min后，取下吸收系統，將各U形管磨口塞關閉（1），用絨布擦凈，在天平旁放置10min左右，稱量。當一節爐達到并保持在（850±10）℃，二節爐達到并保持在（800±10）℃，三節爐達到并保持在（600±10）℃后開始作空白試驗。此時一節爐移至緊靠二節爐，接上已經通氣并稱量過的吸收系統。在一個燃燒舟內加入三氧化鎢的燃燒舟（質量和煤樣分析時相當）。打開橡皮塞，取出銅絲卷將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳鉻絲推棒推至一節爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，塞緊橡皮塞，接通氧氣并調節流量為120mL/min。移動一節爐，使燃燒舟位于爐子中心，通氣23min，將一節爐移回原位。

2min后取下吸收系統U形管，將磨口塞關閉（1），用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量。吸水U形管增加的質量即為空白值。重復上述試驗，直到連續兩次空白測定值相差不超過0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收后一次質量變化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當天氫的空白值。在做空白值試驗前，應先確定燃燒管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮塞受熱分解。如空白值不易達到穩定，可適當調節燃燒管的位置。